XZJ-11986粉末休止角密度測定儀

XZJ-11986粉末休止角密度測定儀是按GB11986-89，ISO 4324-1977《表面活性劑粉體和顆粒休止角的測定》規(guī)定設(shè)計制作。該儀器適用于無團塊粉狀或顆粒狀表面活性劑和洗衣粉的休止角的常規(guī)測定.設(shè)備美國藥典的要求及歐洲藥典的要求. 同時該儀器滿足ISO 4324及ISO 8398的要求.安休止角是指將顆粒狀粉體倒入平面(也稱測試平臺)時,所形成錐形堆積體與平面的夾角.  

固體制劑的重量差異受粉體流動性的大小影響較大，而粉體流動性的評價與測定方法較多，其中，休止角的測定是檢驗粉體流動性好壞的簡便的方法。休止角的大小反映粉末顆粒之間相對運動自由程度，一般定義為：粉末自由堆積體 形成的堆積坡面與水平面之間的最大夾角。 本實驗用固定漏斗法測定藥物與粉末的流動性。將漏斗固定于坐標紙 (紙放置于水平臺 )上方一定高度，從漏斗加入物料直到形成的堆積圓錐底部與漏斗底部剛好接觸，測定圓錐直徑，以漏斗底高度與圓錐半徑比作為正切值計算休止

測量原理：是將樣品倒入漏斗,必要時加以攪拌,粉體流出到測量平臺堆積并形成錐形體,用高度尺測量錐形體的高度,按照公式計算出該粉體的休止角.

止角指在重力場中，粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動時所受重力和粒子之間摩擦力達到平衡而處于靜止狀態(tài)下測得的最大角。測定休止角的方法有兩種：注入法和排出法。注入法：將粉體從漏斗上方慢慢加入，從漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圓錐狀堆積體的傾斜角。排出法：將粉體加入到圓筒容器內(nèi)，使圓筒底面保持水平，當(dāng)粉體從筒底的中心孔流出，在筒內(nèi)形成的逆圓錐狀殘留粉體堆積體的傾斜角。這兩種傾斜角都是休止角，有時也采用傾斜法；在繞水平軸慢速回轉(zhuǎn)的圓筒容器內(nèi)加入占其容積的1/2-1/3的粉體，當(dāng)粉體的表面產(chǎn)生滑動時，測定其表面的傾斜角。休止角可以用量角器直接測定，也可以根據(jù)粉體層的高度和圓盤半徑計算而得，即tanθ=高度/半徑

裝置結(jié)構(gòu)

儀器有以下部件組成:測試平臺,全不銹鋼漏斗,攪拌器,支架

1.玻璃漏斗：內(nèi)經(jīng)10mm，最小高度25mm，容量250mL

2.攪拌器,包括相對安置的兩根桿,可以早玻璃漏斗里面攪動

3.底板:最小的長度220mm,最小的寬度158mm,表面拋光并刻10mm-100mm的同心圓,圓心應(yīng)該與玻璃漏斗垂直

4.支桿:刻0-100mm以上的刻度,為了測量椎體高度

測試步驟

1、待裝置調(diào)整好后，取150ml粉末，準備測量。

2、用手堵住漏斗底部小孔，把稱量好的150ml樣品倒進漏斗中， 注意粉末必須充滿漏斗下端整個小孔

3、啟開漏斗小孔，讓粉末自由流過小孔進入杯中，直至充滿杯子并有粉末溢出時為止。

4、靜置2分鐘,測量椎體的高度

測試方法總結(jié):

A.注入法：微粒物料由漏斗流出落于平面上形成圓錐體，錐底角即為休止角。

B.排出法:散粒物料從容器底部排豁口排出，待物料停止流動后物料傾斜面與底乎面曲夾角即為休止角。

C.傾斜法:將裝有1/3散粒物料的長方形容器傾斜或?qū)A筒形容器波動，靜止后物料表面所形成的角度為休止角

測定休止角的意義：澄清休止角概念上的模糊，分析固定漏斗法測定引起休止角的系統(tǒng)偏差的原因，提出新的休止角的測定方法。方法：總結(jié)了固定漏斗法對休止角測定的影響，分析了固定漏斗法因操作條件改變而引起休止角測定數(shù)值系統(tǒng)偏差的原因。對休止角的定義作了一定程度的修正。在建立模型基礎(chǔ)上對實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，在分析的基礎(chǔ)上，提出了新的休止角測定方法。結(jié)果：方差分析結(jié)果顯示固定漏斗法有統(tǒng)計學(xué)偏差，回歸分析的相關(guān)性極顯著。結(jié)論：固定漏斗法確實存在因測定條件的改變而引起的系統(tǒng)偏差，偏差可利用數(shù)學(xué)處理得到修正。實驗數(shù)據(jù)分析表明新測定方法有一定的優(yōu)勢